以聚醚砜（PES）为原料，采用氯磺酸（CSA）为磺化剂，通过控制反应温度和时间制备系列磺化聚砜（SPES），并以SPES为基质，二维黑磷（BP）为功能填料，采用溶液铸膜法制备了复合质子交换膜。采用红外光谱分析仪（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等对材料结构进行表征，研究了复合膜的吸水率、质子交换性、阻醇性等。结果表明，SPES的磺化度随反应温度、时间、磺化剂浓度的升高而增大。BP的添加增强了复合膜的热稳定性、氧化稳定性、质子交换性、阻醇性等综合性能。在相同测试条件下SPES基膜的甲醇渗透率为1.185×10 -6 cm 2 /s，而5 %（质量分数，下同）SPES/BP复合膜的甲醇渗透率仅为2.88×10 -7 cm 2 /s。